1.3 試劑
1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)溶液）的配制方法
1.3.1.1 試劑和蒸餾水的質(zhì)量
1.3.1.1.1在分析中，除非另作說(shuō)明，均要求使用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。?gòu)買(mǎi)經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院校定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照說(shuō)明書(shū)使用。
1.3.1.1.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2×106S/CIIl的蒸餾水[電導(dǎo)的單位是西門(mén)子，Siemens，用符號(hào)“s”表示，1s=1n）]，其pH以6.7～7.3之間為宜。
1.3.1.2測(cè)量pH時(shí)，按水樣呈酸性、中性和堿性三種可能，常醌制以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液：
1.3.1.2.1 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(pH4.008，25℃)稱(chēng)取先在110～130℃干燥2～3h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)10.12g，溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。
1.3.1.2.2 pH標(biāo)形溶液乙(pH6.865，25℃)分別稱(chēng)取先在110～130℃干燥2～3h的磷酸二氫鉀(KH2P04)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HP04)3.533g，溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。
1.3.1.2.3 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH9.180，25℃)為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱(chēng)取與飽和溴化納（或氯化鈉加蔗糖）溶液（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na28407.IOH20)3.80g，溶于水并在容量瓶中稀釋至兒。
1.3.2 當(dāng)被測(cè)樣品pH值過(guò)高或過(guò)低時(shí)，應(yīng)參考表l配制與其pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀表1pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備
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標(biāo)準(zhǔn)溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度 mol/kg |
25℃的pH每 1000mL25 水溶液所需藥品重量 |
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基本標(biāo)準(zhǔn) 酒石酸氫鉀(25℃飽和) |
3.557 6.4g KHC4H4O6 |
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0.05m 檸檬酸二氫鉀 |
3.776 11.4g KH2C6H5O7 |
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0.05m 鄰苯二甲酸氫鉀 |
4.008 10.12g KHC8H4O4 |
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0.025m 磷酸二氫鉀+0.025m 磷酸氫二鈉 |
6.865 3.388g KH2PO4+3.533g Na2HPO4 |
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0.008695m 磷酸二氫鉀+ 0.03043m 磷酸氫二鈉 |
7.413 1.179g KH2PO4+4.302gNa2HPO4 |
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0.01m 硼砂 |
9.180 3.80g Na2B4O7 10H2O |
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0. 025m 碳酸氫鈉+0.025m 碳酸鈉 |
10.012 2.092g NaHCO3+2.640g Na2CO3 |
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輔助標(biāo)準(zhǔn) 0.05m 四草酸鉀 |
1.679 12.61g KH3C4O8 2H2O |
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氫氧化鈣(25℃飽和) |
12.454 1.5g Ca(OH)2 |
此表引自英國(guó)水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法15 版(中文譯本)第374 頁(yè)(1985) 建筑工業(yè)出版社
注 1）大約溶解度.
2）在 110~130 烘2~3h.
3）必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水(不含CO2)配制.
4）別名草酸三氫鉀 使用前在54±3℃干燥4—5h
1.3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存
1.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存。
1.3.3.2在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存l～2個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。
1.3.3.3在4℃冰箱內(nèi)存放，且用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去，這樣可延長(zhǎng)使用期限。
1.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值隨溫度變化而稍有差異。一些常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值見(jiàn)表2。
表2 五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH(S)值
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t℃ |
A |
B |
C |
D |
E |
|
0 |
|
4.003 |
6.984 |
7.534 |
9.464 |
|
5 |
|
3.999 |
6.95l |
7.500 |
9.395 |
|
10 |
|
3.998 |
6.923 |
7.472 |
9.332 |
|
15 |
|
3.999 |
6.900 |
7.448 |
9.276 |
|
20 |
|
4.002 |
6.881 |
7.429 |
9.225 |
|
25 |
3.557 |
4.008 |
6.865 |
7.413 |
9.180 |
|
30 |
3.552 |
4.015 |
6.853 |
7.400 |
9.139 |
|
35 |
3.549 |
4.024 |
6.844 |
7.389 |
9.102 |
|
38 |
3.548 |
4.030 |
6.840 |
7.384 |
9.081 |
|
40 |
3.547 |
4.035 |
6.838 |
7.380 |
9.068 |
|
45 |
3.547 |
4.047 |
6.834 |
7.373 |
9.038 |
|
50 |
3.549 |
4.060 |
6.833 |
7.367 |
9.011 |
|
55 |
3.554 |
4.075 |
6.834 |
|
8.985 |
|
60 |
3.560 |
4.091 |
6.836 |
|
8.962 |
|
70 |
3.580 |
4.126 |
6.845 |
|
8.921 |
|
80 |
3.609 |
4.164 |
6.859 |
|
8.885 |
|
90 |
3.650 |
4.205 |
6.877 |
|
8.850 |
|
95 |
3.674 |
4.227 |
6.886 |
|
8.833 |
此表引自iIUPAC Manual of Symbols and Terminology for Physicochemical Quantitiesand Units>(1979)第31頁(yè)，
這些標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成是：
A：酒石酸氫鉀(25℃飽和1；±
B：鄰苯二甲酸氫鉀，0.05mol/kg;
C：磷酸二氫鉀，0.025mol/kg;
磷酸氫二鈉 0.025mol/kg
D 磷酸二氫鉀 0.008695mol/kg
磷酸氫二鈉 0.03043mol/kg
E 硼砂 0.01mol/kg
這里溶劑是水
1.3.5 樣品保存
最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 否則應(yīng)在采樣后把樣品保持在0~4 并在采樣后6h 之內(nèi)進(jìn)行測(cè)定
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